2013-03

2013-03Edit

21/02/2013

Evap faite par Laurent: 200nm NbSi, 21%
Résultats RBS: 

NB: la mesure de l'épaisseur à la RBS repose sur le fait qu'on détecte la présence de LiF à l'analyseur, or apparemment cette mesure ne marche pas bien (pour des raisons qu'il faut que je me fasse expliquer)

06/03/2013

Détermination de la présence de résidus au moment de la gravure RIE du NbSi.
Les problèmes rencontrés lors des essais pour RF CPB m'amènent à vouloir regarder au MEB la présence de résidus (et différence entre les 2 recettes) et à tenter la S1805 plutôt que la S1813 (cf 2012-07)

Sur la couche faite en 07/2012 par Laurent 200nm, 21% et découpée par erreur, sur laquelle il y avait de la S1813 depuis 07/2012 et que je retire à l'acétone froid:

Process résine S1805:
Spin S1805 4000rpm 60" (d'après datasheet -> 500nm)
Bake 1'30 @ 110°C
Expo MJB4 10" (100mJ/cm2)
Dev MF319 petit bescher, 19°C, 30" (tous motifs dégagés à 15", vu de loin)
 motif de 3µm. On voit quelques patterns de diffraction (ex: ici, angle du pad de contact)

Mesure marche résine Alpha step IQ: 485nm entre NbSi et résine (nominal)

Etch RIE recette SPEC:

• CF4 : 20cc
• Ar : 10cc
• P : 50 µb
• RF : 50W

Taux attendus (cf 2012-07) 
-  Si: 0.68nm/s +/- 0.04
- NbSi: 0.89nm/s +/- 0.04
- S18: 1.2nm/s +/- 0.1
Soit pour 200nm NbSi, on veut 225s + 10% (ou bien + 20" pour tenir compte de la latence et des irrégularités de la couche). Le précédent essai qui a marché était à 253" (4'13) donc on va reprendre ce temps.

Le signal de laser n'a commencé à osciller qu'à partir de 3' (j'étais sur NbSi et laser ne traverse pas la couche tant que n'est pas en dessous d'une certaine épaisseur)
Résultat: il reste du NbSi sur le substrat.
Je mesure une marche avec la résine au profilo: 385nm. Le différentiel de gravure mesuré de 0.3nm/s donnerait 75nm de différentiel sur 450". Là on a 100nm, ce qui peut corroborer le fait qu'on n'a pas bien attaqué le NbSi (latence, couche vieillie, résine précédente mal partie??)

Je repasse l'échantillon 1'45 à la RIE mêmes paramètres. Au bout de 1'20 les oscillations se "cassent" et je rajoute 25".
Cette fois le NbSi est parti.
Je vire la résine à l'acétone puis IPA: très très bizarre résine craquelle. Je renouvelle avec US, env 30". Cette fois c'est bon.
Re-mesure la marche substrat/NbSi: 230nm OK.

-> Temps total de gravure 6'

NB: tension d'autopolarisation ~187 V.

08/03/2013

Observation au MEB UHR et sous angle ~50°
Semble avoir gravé substrat de 65nm (vue sous 90-50=40°, l'épaisseur fait 50nm -> *1.3 = 65)
En fait, probablement pas autant car reste de la résine en fin de gravure, et hauteur de marche mesurée = 230nm. Donc on aurait plutôt gravé 30nm de Si, environ...

Observations principales:
- reste des grains au pied des pistes de NbSi
J'interprète ces grains comme des résidus de Nb ou NbSi qui proviennent de la façon dont la couche est attaquée (cad pas de façon uniforme, mais en "libérant" les grains). A la fin, il reste ces grains, + quelques lamelles (cf photo haut droite, les machins qui ressemblent à des flammes).
Denis me dit qu'on ne peut pas faire mieux (longue expérience sur Nb)
Autres observations:
- Substrat très propre
- résidus de résine qu'il faudra virer à la délaqueuse, car potentiellement TLS
- On constate que la couche n'est pas du tout amorphe...

11/03/2013

Process KIDs #2

Step 1: NbSi

- Nettoyage Acetone + US + chauffe 40°C, 4-5'
- Bake 110°C 30", cool down
- Spin S1805 3" 500rpm + 60" 4k rpm
- Bake 110°C 1'30
- Expo 10" @ 10mW/cm2
- dev 35" @18°C , bescher trop petit, rinse ODI, re dev +10" dans MF319 neuf
- rinse ODI water tap 1'
- Inspection visuelle, la plupart des motifs sont OK, env 2-3% sont endommagés
- Mesure Alpha step: entre 430 et 440nm marche résine (sur-dev?)
- RIE CF4-Ar 20-10cc/min, P=50µb, Pow=50W: 4'30 reste NbSi (voit différentiel couleur avec bord en Si), + 1'20 : reste encore sur env 1 inch gris (NbSi) au centre du wafer, + 1': OK.
NB: V_auto ~ 186 V.
Détail signal laser: pris sur le bord, sur NbSi tout d'abord, inactif pendant 3' puis se déclenche mollement, puis oscillations s'intensifient et se "cassent" vers 5'40, probablement quand on arrive dans Si.
+10" signal plat, mais constate en sortant wafer que ça ne suffit pas car inhomogénéité de gravure fait qu'on met plus de temps à virer le centre que les bords.
Quand remet 1', place laser sur la résine (bord du wafer) pour voir oscillations: casse oscillations vers 50" et etch 1' en tout (-> on a peut-être attaqué un peu NbSi sur bord du wafer, mais peut-être pas à cause latence)
A la fin, semble OK visuellement (plus d'auréole au centre du wafer)

-> Temps total de gravure 6'50
-> Taux de gravure effectif NbSi sur wafer 2 pouces: ~0.5nm/s

- retrait S18 aceton + US + chauffage 40°C, 5', puis rinçage IPA + US + chauffage 40°C, 5'
- délaqueuse 20cc O2, 100W, 5' pour virer résidus S18 (voir photos MEB)

Step 2: Al

- Spin AZ5214 3" 500rpm + 60" 4k rpm
- Bake 125°C 1'
- Expo 5" @ 10mW/cm2
- Bake 125°C 1'
- Flood Expo 30" @ 10mW/cm2
- dev MIF 726 45" @18°C
- observation optique: alignement parfait
MAIS: Encore un bordel sur les masques!!! Certaines lignes de transmission du layer Al sont coupées par des barres de NbSi !!! Update: ça vient bien du fichier gds!
- mesure de marche alpha step: 1.2µm en moyenne
- evap 150nm Al @ 1nm/s, P=1.3e-6mb dans vieux canon P110.
- lift-off acetone ~15', rajoute US 1' à la fin: nickel
- observation optique: tous motifs parfaits, sauf 1 résonateur DUO (raté au moment de l'étape NbSi), et globalement plus sale du côté des designs avec absorbeurs, mais peut être pas dramatique.

11/03/2013

Test de l'amorphicité de la couche pour Claire: RIE à moitié + observation MEB

Sur la même couche (ie. KIDS 01 faite en 07/2012 par Laurent), même litho optique que pour tests du 06/03:
- gravure RIE CF4-Ar 20-10, 50µb, 50W, 3'45. Il reste bien du NbSi (visu optique)
- retrait résine acetone chaud + US, 5'
- ozone cleaning 20cc O2, 100W, 5'

- Observation sous angle 50° UHR 15kV spot 2

Observations:
- on a toujours des petits grains visibles sur le dessus et sur les flans de gravure, + des grains plus gros, colonnaires ou en flamme (lamelles cristallo)
- le substrat présente une rugosité plus importante que le haut de la couche, et aussi plus importante que celle du substrat mis à nu (attaque sélective autour des "grains"?)
- par contre on ne voit pas ces structures lamellaires au niveau du substrat.

20/03/2013

Mesure cryo free de la transition.
Valeurs attendues:
w = 3µm large, l = 117-120 µm long ⇒ 39-40 carrés;
t = 200nm épais, ρ_4K = 570µΩ.cm ⇒ R_sq = 28.5 Ω;
Tc = 1.5K;

 

Valeurs mesurées:

w = 2.575 µm +/- 0.15, l = 115 - 120µm ⇒ 45.5 +/- 3.5 carrés;
R_tot @ 4K = 1.414 kΩ ⇒ R_sq  =  31 Ω +/- 2 Ω;
t = 200 nm (mesure dépôt) ⇒ ρ_4K  =  620 µΩ.cm +/- 40 µΩ.cm;
Tc = 1.5 K

26/03/2013

Fin du traitement wafer KIDS #2 pour envoi à SRON

- spin S1813 4k rpm 60" + bake 1' 110°C
- découpe scriber (5 ou 6 passages)
- retrait résine acetone chaud 5' puis rinçage IPA 2'
- "rejuvenation" à la RIE CF4/Ar 20/10, 50µb, 50W, 30" (!! La tension d'autopolarisation était à 156V cette fois !!)
- dépôt dans un gelpak force 4